[일반화학실험] 27. 음이온 확인, 음이온 정성 분석 실험 레포트 보고서

1. 실험목적

점적 분석을 통해 SO₄²⁻, SO₃²⁻, S²⁻, Cl⁻, I⁻, CO₃²⁻ 등의 음이온들을 확인할 수 있다.

 

2. 실험 준비물

(1) 시약

황산 나트륨 수용액(0.5M, 1mL), 아황산 나트륨 수용액(0.5M, 1mL), 황화 나트륨 수용액(0.5M, 1mL), 탄산 나트륨 수용액(0.5M, 1mL), 아이오딘화 나트륨 수용액(0.5M, 1mL), 염화 나트륨 수용액(0.5M, 1mL), 인산 나트륨 수용액(0.5M, 1mL), 염화 바륨 수용액(0.5M, 1mL), 염화 철 수용액(0.5M, 1mL), 질산 은 수용액(0.5M, 1mL), 아세트산 납 수용액(0.5M, 1mL), 염산 용액(6M, 50mL), 암모니아수(6M, 50mL), 염화 메틸렌(50mL), 수산화 칼슘 포화 용액(50mL), 몰리브데넘산 암모늄 수용액(0.5M, 1mL), 질산 수용액(6M, 1mL), 브로민수(2mL), 증류수(50mL), 미지 시료(50mL), 거름종이

(2) 기구

점적병(50mL, 8개), 세척병(1개), 시험관(10cm × 10cm, 7개), 시험관대(1개), 원심 분리기(1대), 눈금 피펫(10mL, 1개), 항온기(1대), pH 시험지, 드롭퍼, 물중탕, 가열판, 시험관 집게, 원심분리관

 

3. 실험 이론

황산 이온(SO₄²⁻)	강한 산의 음이온으로 Ba²⁺과 반응하여 BaSO₄의 침전을 형성한다. Ba²⁺(aq) + SO₄²⁻(aq) → BaSO₄(s) Ba²⁺은 산의 음이온인 CO₃²⁻, SO₃²⁻, PO₄³⁻ 등의 음이온과도 침전을 형성한다. 그러나 이 침전들은 산성 용액에서 녹기 때문에 산성 용액에서 Ba²⁺을 넣었을 때, 침전이 생기는 것은 SO₄²⁻뿐이다.
아황산이온(SO₃²⁻) 황화 이온(S²⁻) 탄산 이온(CO₃²⁻)	휘발성이 있는 산의 음이온이기 때문에 산을 넣어주면 다음과 같이 반응이 일어나 대기 중으로 방출된다. SO₃²⁻(aq) + 2H⁺(aq) ⇌ H₂SO₃(aq) → SO₂(g) + H₂O(l) S²⁻(aq) + 2H⁺(aq) ⇌ H₂S(g) CO₃²⁻(aq) + 2H⁺(aq) ⇌ H₂CO₃(aq) → CO₂(g) + H₂O(l) 아황산 이온은 Br₂나 H₂O₂를 첨가하여 황산 이온으로 산화시킨 후, 황산 음이온의 검출 방법으로 확인할 수 있다. 황화 이온(S²⁻)은 Pb염을 가하여 검은색의 황화납 침전이 생기는 것으로 확인한다.
염화 이온(Cl⁻) 브로민화 이온(Br⁻) 아이오딘화 이온(I⁻)	산성 용액에 Ag⁺을 넣으면 침전이 생긴다. AgCl, AgBr, AgI이 섞여 있는 침전에 암모니아를 넣어 주면 AgCl만 암모니아와 착이온을 형성해서 물에 녹기 때문에 AgBr 및AgI과 분리할 수 있다. 브로민화 음이온은 산화제를 넣어서 Br₂로 산화시킨 후에 CH₂Cl₂층으로 추출하면 갈색으로 변색되는 것을 볼 수 있다. 아이오딘화 이온(I⁻)은 Fe³⁺에 의해 선택적으로 I₂로 산화되고, CH₂Cl₂층으로 추출하면 특유의 보라색을 띠게 된다.
질산 이온(NO₃⁻)	모든 질산염은 물에 잘 녹기 때문에 침전으로 확인하는 것은 불가능하다. 질산 이온을 일산화질소(NO)로 환원시킨 후에 Fe²⁺와 반응해서 갈색 착이온이 생성되는 것으로 확인할 수 있다. 4H⁺ + NO₃⁻ + 3Fe²⁺ → 3Fe³⁺ + NO + 2H₂O NO + Fe²⁺ → Fe(NO)²⁺

 

4. 실험 과정

1. 시료는 음이온 용액 1mL를 사용한다. 각 이온은 다음과 같이 확인한다.
2. 황산 이온의 확인 ; 시료 용액 1mL를 시험관에 넣고 6M HCl을 몇 방울 떨어뜨린 후, BaCl₂ 용액 1mL를 가하여 침전이 생기는지 관찰한다.
3. 아황산 이온의 확인 : 시료 용액 1mL에 0.1M BaCl₂를 넣어서 아무런 변화가 없는지를 확인한다. 시료에 브로민수 2mL를 가하여 흰색 침전이 생기는지 관찰한다.
4. 황화 이온의 확인 : 시료 용액 1mL에 6M HCl을 넣었을 때 H₂S의 냄새를 확인하거나, Pb(CH₃COO)₂을 묻힌 거름종이를 시험관에 대고 검은색으로 변하는지 관찰한다.
5. 탄산 이온의 확인 : 시료 용액 1mL에 6M HCl을 넣고 물중탕으로 서서히 가열한 후 Ca(OH)₂ 용액을 넣어서 흰색 침전이 생기는지 관찰한다.
6. 염화 이온의 확인 : 시료 용액에 1mL에 0.1M AgNO₃ 1mL를 가하고 생성된 침전을 원심 분리한 후 증류수로 씻는다. 씻은 침전에 증류수 3mL, 6M NH₃ 0.5mL를 넣어 침전을 녹인다. 원심 분리 후 용액을 다른 시험관에 따라 내고, 이 용액에 6M HNO₃을 가하면 흰색 침전을 생기는지 관찰한다.
7. 브롬화 이온 확인 : 염소수 2mL를 넣은 후에 CH₂Cl₂ 1mL로 추출하였을 때 CH₂Cl₂층의 색깔이 갈색으로 바뀌는가를 살펴본다.
8. 아이오딘화 이온의 확인 : 시료 용액 1mL에 6M HCl을 가하여 산성화한 다음, 0.1M FeCl₃ 1mL를 가한다. CH₂Cl₂ 1mL를 가하여 추출하였을 때 CH₂Cl₂층이 보라색인지 관찰한다.
9. 인산 이온의 확인 : 0.5M (NH₄)₂MoO₄ 1mL와 6M HNO₃ 1mL를 넣어서 노란색 침전이 생기는가를 살펴본다. 인산 몰리브데넘산 암모늄 (NH₄)₃PO₄·12MoO₃의 노란 침전이 생기면 인산이 있는 증거이다. 아무런 변화가 없으면 40°C에서 몇 분 동안 물중탕한 후에 변화를 살펴본다. 묽은 시료용액인 경우에는 물중탕에 담그면 침전이 천천히 생긴다.
10. 질산 이온 확인 : 3M H₂SO₄를 넣어서 산성으로 만든 다음에 FeSO₄ 포화 용액 1mL를 넣고, 시험관을 기울여서 진한 황산 1mL를 서서히 가한다. 두 용액의 경게면에 갈색 고리가 만들어지는가를 살펴 본다.
11. 4~5종의 음이온이 혼합된 미지의 용액을 선생님께 받아 그 용액 속에 포함된 음이온을 확인한다.

5. 실험 유의점

1. H₂S는 계란 썩는 냄새가 강한 유독한 기체이므로 깊이 흡입하지 않도록 조심한다. 특히 가열해서 H₂S를 발생시킬 경우에는 반드시 후드에서 실험해야 한다.
2. SO₂기체도 자극성이 강하고 유독하므로 깊이 흡입하지 말아야 한다.
3. HCl, HNO₃, NH₃가 피부에 묻지 않도록 조심한다.
4. 모든 시약병에는 표식을 확실하게 붙여두고, 스포이트가 붙은 점적병을 모든 학생들이 공동으로 사용하면 편리하다.
5. 시험관에도 명백하게 표식을 붙여두어야 한다.
6. 6M HCl, 6M HNO₃, 6M NH₃를 취급할 때 피부에 묻지 않도록 주의한다.
7. 시약은 모두 스포이트가 붙은 지시약병에 넣어 사용하고 여러 모둠이 공동으로 사용하도록 한다.

 

* 결과, 고찰은 아래 이미지 확인

 

6. 실험 결과

(1) 각 과정에서 생성된 앙금의 화학식을 다음 표에 기록해보자.

(2) 과정 6에서 CH₂Cl₂ 속에 녹아 보라색을 나타낸 물질은 무엇인지 써보자.

(3) 미지의 시료 용액 속에 포함된 음이온은 무엇인지 써보자.

 

 

7. 실험 고찰

다음 각 음이온의 정성 분석에 이용되는 특유한 화학 반응에 대한 알짜 이온 반응식을 써보자.
· SO₄²⁻


· CO₃²⁻


· S²⁻


· Cl⁻

· PO₄²⁻


· CrO₄²⁻


· Cl⁻


· CH₃COO⁻


· SCN⁻

몇 가지 음이온(SO₄²⁻, SO₃²⁻, S²⁻, Cl⁻, I⁻, CO₃²⁻)이 포함되어 있을 가능성이 있는 미지 시료 용액의 성질을 관찰하였더니 다음과 같았다.
- 0.1M BaCl₂을 넣고 산성 용액으로 만들었더니 흰색 침전이 생겼다.
- 아세트산 납을 묻힌 여과지를 넣었더니 아무런 변화가 없었다.
- 0.1M AgNO₃ 수용액을 넣었더니 노란색 침전이 생겼다.
위의 관찰 내용을 참고로 하여 이 시료 속에 어떤 이온이 들어 있는지 예측해보자.

은 양이온은 염화 이온뿐만 아니라 아이오딘화 이온과 같은 할로젠화 이온과도 침전 반응을 일으킨다. 두 개 이상의 할로젠화 음이온들이 혼합되어 있을 때 염화 이온만을 확인하는 방법을 제시해보자.

 

 

다음 화학종이 혼합되어 있을 때 생성물의 구조를 써 보아라. 반응이 진행되지 않으면 NR이라고 써라.
1) Cl⁻, Br⁻, I⁻, Fe³⁺


2) Fe²⁺, Br₂ 수


3) Cl⁻, Br⁻, I⁻, Cl₂ 수


4) CO₂(g), Ca(OH)₂


5) SO₂(g), CaCl₂, HCl


6) SO₃²⁻, H₂O₂, 산성


7) S²⁻, SO₃²⁻ (산성 용액)


8) Pb(CH₃COO)₂, H₂S(g)


9) Ag⁺, Cl⁻ NH₃(과량)


10) Ag⁺, I⁻, NH₃(과량)

위의 이온 중에서 몇 가지 음이온이 포함되어 있는 미지 시료 용액의 성질을 조사해 보았더니 다음과 같았다.
1) 미지 용액은 색과 냄새가 없었다.
2) 6M HNO₃를 넣었더니 식초 냄새가 났다.
3) 0.1M AgNO₃를 넣었더니 흰색 침전이 생겼다.
4) 0.1M BaCl₂를 넣고 산성 용액으로 만들었더니 침전이 생기지 않았다.
5) 6M NaOH를 넣었더니 기체가 발생하고, 젖은 붉은색 리트머스 시험지가 푸른색으로 바뀌었다.
위와 같은 실험 결과에 따라서 이 시료에 분명히 들어있는 이온과, 분명히 들어있지 않은 이온, 그리고 그 존재를 확실히 알 수 없는 이온을 짐작해 보아라.

확실히 들어있는 이온 :
확실히 들어 있지 않은 이온 :
들어있는지가 확실하지 않은 이온 :

 

 

 

 

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