[표준일반화학실험] 13. 생활 속의 산-염기 분석(산염기 적정) 실험 레포트

1. 목적

• 산과 염기의 중화 반응을 이용해서 산이나 염기의 농도를 측정한다.
• 몰농도 표준 용액을 제조하여 중화 적정을 통해 아스피린 속 아세틸살리실산의 농도를 구할 수 있다.
• 제산제의 역할을 설명할 수 있다.
• 지시약의 색깔을 이용하여 제산제의 액성을 판단할 수 있다.
• 중화 반응을 이용하여 여러 제산제의 효과를 비교할 수 있다.
• 일정한 농도의 염산 수용액을 만들 수 있다.
• 산염기 적정법을 이용하여 염기를 중화시킬 수 있다.
• 우리 주변에서 사용되는 의약품의 성질을 정확하게 알고, 이를 바르게 이용하려는 태도를 기른다.

 

2. 기구&시약

• 시약 : 식용 식초, 아스피린 정제, 식용 소다 또는 제산제, 0.5M NaOH 표준 용액, 0.5M HCl 표준 용액, 페놀프탈레인 지시약
• 기구 : 250㎖ 삼각 플라스크, 25㎖ 뷰렛, 스탠드와 뷰렛 클램프, 화학 저울, pH 미터, 막자사발, 가열판과 자석 젓게

 

3. 원리

(1) 적정

• 적정 : 농도를 정확히 아는 표준 용액으로 농도를 모르는 미지 용액과 화학 반응을 시켜 반응이 완료되었을 때  소비된 부피를 측정하여 양쪽의 몰 관계를 이용해 농도나 몰수를 알아내는 방법
• 적정이 가능하기 위한 조건 : 반응 속도가 매우 빠르고 반응의 평형 상수가 매우 커야 한다.

 

(2) 중화 적정

• 중화적정 : 알짜 이온 반응식[H+(aq) + OH-(aq) → H2O(l)]으로 나타내는 중화 반응의 양적 관계를 이용하여 농도를 알고 있는 산이나 염기로 농도를 모르는 염기나 산의 농도를 알아내는 실험 방법
• 중화 반응 : 산과 염기가 반응하여 물과 염을 생성하는 반응(물의 자동 이온화 반응의 역반응)
• 상온에서 평형 상수(K)는 물의 이온곱(Kω)의 역수가 되어 1.0×10^14 으로 매우 크다.
• 중화점에서는 산의 수소 이온수와 염기의 수산화 이온 수가 1:1로 반응하여 다음과 같은 관계가 성립해야 한다.

 

(3) 중화 반응 적정 관련 용어

• 표준 용액 : 몰농도를 정확히 아는 용액으로 부피 플라스크를 이용하여 만들고 뷰렛을 이용하여 미지 용액에 가한 부피를 측정한다.
• 미지 용액 : 몰농도를 모르는 용액을 부피 피펫을 이용하여 원하는 부피를 정확히 측정하여 삼각 플라스크에 넣고 지시약을 가한다.
• 지시약 : 변색 범위가 중화시키려는 두 용액에서 생성된 염의 가수 분해 pH 전후가 되는 지시약을 선택해 1~2방울 미지 용액에 가한다.
• 중화점 : 산의 H+와 염기의 OH-의 몰수가 1:1로 같아지는 지점

• 강산 + 강염기 : pH=7.00
• 강산 + 약염기 : pH < 7.00
• 약산 + 강염기 : pH > 7.00

 

(4) 적정 곡선

• 수산화 나트륨 수용액을 조금씩 넣어주면 용액의 pH값이 변화한다.
• 수산화 나트륨을 넣기 전 : 용액이 강한 산성을 나타냄
• 용액에 들어있는 염산의 양과 정확하게 같은 양의 수산화 나트륨을 넣어주면 : pH 7
• 수산화 나트륨을 더 넣어주면 용액이 강한 염기성을 나타냄
• 당량점: 용액 속의 염산을 완전히 중화시킬 만큼의 수산화 나트륨을 넣어준 상태.

• 표준용액 : 정확한 농도를 미리 알고 있는 용액.
• 종말점 : 적정 실험에서 중화 반응이 완전히 이루어졌다고 판단되는 상태. 이상적으로 종말점과 당량점을 같아야 하지만 여러 가지 불확정도 때문에 실제 종말점은 당량점과 정확하게 일치하지 않을 수도 있다.

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(5) 실험에 사용되는 유기산 : 아스피린 속 아세틸살리실산

• 기존 살리실산이 의학적인 효과가 있지만 위벽을 자극하며 설사를 일으키고 많이 먹으면 죽게 되는 경우가 있어 살리실산의 하이드록시기를 아세틸기와 에스터화 반응을 시켜 아스피린으로 만들어 부작용을 크게 줄였다.
• 아스피린 합성 메커니즘

• 아스피린은 최초의 합성 의약품으로, 혈전(혈관 속을 떠다니는 일종의 핏덩어리)이 생기지 않도록 하는 기능이 밝혀져 뇌졸중이나 심근경색을 예방하는 약으로 주목받고 있다.
• 아스피린 한 알의 질량은 600mg, 그 속에 실제로 포함된 아세틸살리실산은 500mg

 

② 아세틸살리실산 적정

• 아세틸살리실산은 카복시기를 가진 유기산이므로 중화 적정을 할 수 있다.
• 유기산은 무기산과 달리 용해도가 작아 반응이 느리게 일어난다.
• 아스피린이 가진 에스터기도 강한 산이나 염기에 의해 가수분해 되어 페놀로 되돌아갈 수 있다.

 

(6) 제산제

• 소화제에는 액체 상태인 것과 정제인 것이 있는데, 액체 상태의 소화제에는 대부분 생약 성분이 포함되어 있으며, 정제 상태의 소화제에는 제산제가 포함된 것들이 있다.
• 사람의 위는 염산을 분비하는 세포가 있어서 강한 산성을 유지하고 있다. 염산은 음식물에 묻어온 박테리아를 죽이고, 음식물을 가수 분해 시켜서 소화를 돋는다. 정산인의 경우 위액의 pH는 1~2정도이다.
• 위벽에서 염산이 너무 많이 분비되면 속이 거북하고 소화가 잘 안되며, 심하면 위벽이 상하게 되어 위궤양이 될 수 있다. 이때 과량의 위산을 감소시켜 위의 염증이나 위궤양을 치료하는 약품을 제산제라고 한다.
• 제산제에는 탄산수소나트륨, 수산화마그네슘, 수산화알루미늄, 탄산마그네슘, 탄산칼슘 등이 주로 사용된다. 몇 가지 제산제의 성분과 위 속에서의 화학 반응은 다음과 같다.

 

(7) 역적정

• 시판되고 있는 제산제나 아스피린과 같은 약제는 물에 쉽게 녹지도 않고, 중화반응이 신속하게 진행되지 않는다.
• 이런 경우 농도를 알고 있는 강산이나 강염기를 과량으로 넣어준 다음에 남아 있는 강산이나 강염기를 적정해서 관심이 있는 산이나 염기의 농도를 알아내는 역적정 방법이 유용하다.

 

(8) 실험 반응 식

 

4. 유의사항

• 이 실험은 실험실 사정에 따라 A, B, C 중 하나만 해도 되고, 지시약을 사용해도 된다.
• 가열한 삼각 플라스크는 매우 뜨겁기 때문에 손으로 직접 만지지 않도록 해야하고, 강산 혹은 강염기의 자극성 냄새 때문에 실험실의 환기가 잘 되도록 해야 한다.
• 피부 보호를 위해 실험 가운을 입고 눈 보호를 위해 보안경을 반드시 착용하여야 한다.
• 발 보호를 위해 양말과 신발을 착용해야 한다.
• 무게를 잴 때 강산 혹은 강염기가 저울 내에 엎질러지지 않도록 주의한다.
• 제산제는 성분이 무엇인가를 확실하게 알아야 한다.
• 적정을 하는 동안에 용액을 잘 저어주어야 하고, NaOH 표준 용액을 너무 빨리 넣지 말아야 한다.
• 처음 실험에서는 NaOH 용액을 조금씩 넣어주면서 지시약의 색 변화를 관찰하고, 지시약의 분홍색이 지속되는 시간이 점점 길어지면 종말점에 가까이 온것으로 NaOH 용액을 넣어주는 양을 줄이면서 관찰한다.
• 실험을 반복할 때는 종말점 부근까지 NaOH 용액을 한두 번에 나누어 넣은 다음에 잘 흔들어주고 그 후에는 한 방울씩 넣어주면 시간을 절약할 수 있다.
• 실험을 시작하기 전에 보안경을 착용하고, 실험실용 고무 장갑을 낀다.
• 페놀프탈레인 용액은 페놀프탈레인 1g을 에틸알코올(60%) 100㎖에 녹여서 만든다.
• 1% 염산 수용액 만들기: 시판용 염산은 약 35%이므로 염산과 물의 부피비를 1:35로 섞어준다.
• 염산이 가해짐에 따라 용액의 색깔이 없어지지만, 저어주면 다시 원래의 색으로 되돌아간다.

 

 

5. 실험 과정

가. 식초 분석

1. 시판되고 있는 식초 10.00㎖를 피펫으로 정확하게 취해서 250㎖ 삼각 플라스크에 넣고 무게를 잰다. (COMMENT: 영점조절먼저)
2. 약 40㎖의 증류수를 넣은 다음에 페놀프탈레인 지시약 2~3방울을 넣는다.
3. 뷰렛에 0.5M 수산화 나트륨 용액을 조금씩 넣어주면서 용액을 잘 저어준다. 분홍색이 30초 이상 지속된 후 없어지면 수산화 나트륨 한 방울을 더 넣어주고 종말점으로 간주한다.
4. 위 실험 과정을 한 번 더 반복한다.
5. 시간이 있으면 같은 실험을 pH 미터를 사용해서 반복한다. 수산화 나트륨 용액을 1㎖씩 넣으면서 넣어준 수산화 나트륨 용액의 부피와 pH를 기록하고, pH가 급격하게 변하기 시작하면 수산화 나트륨 용액을 소량씩 넣으면서 pH를 측정한다.

 

나. 아스피린 분석

1. 아스피린 알약 4~5알을 막자사발에 같은 다음에 약 2g을 0.001g까지 정확하게 달아서 250㎖ 삼각 플라스크에 넣는다.
2. 약 50㎖의 증류수를 넣고 아스피린이 완전히 녹도록 흔들어준다.
3. 페놀프탈레인 지시약 2~3방울을 넣고 0.5M 수산화나트륨 표준 용액으로 적정한다.
4. 위 실험을 한 번 더 반복한다.
5. 가능하면 같은 실험을 pH 미터를 사용해서 반복한다.

 

다. 제산제 분석 ▷ 역적정

1. 시판되는 제산제를 막자사발에 갈은 다음 약 1g을 0.001g까지 정확하게 측정해서 250mL 삼각 플라스크에 넣는다.
2. 0.5M HCl 표준 용액 40mL를 피펫으로 정확하게 측정해서 넣고, 가열판을 이용해서 천천히 가열한다. 용액이 끓어서 튀어나가지 않도록 조심해야 한다.
3. 제산제가 완전히 녹은 후에 가열한 용액을 실온으로 식히고 페놀프탈레인 2~3방울을 넣는다.
4. 0.5M NaOH 표준 용액으로 적정한다.
5. 실험을 한 번 더 반복한다.
6. 가능하면 같은 실험을 pH 미터를 사용해서 반복한다.

 

 

6. 실험 결과

가. 식초 분석

식초의 무게	10mL -> 10.1g
NaOH 표준 용액의 농도	0.1 M
소비된 NaOH의 부피	103 ㎖
소비된 NaOH의 몰수	1*0.1M*0.103L=0.0103 mol
식초의 몰수	0.0103 mol
아세트산의 질량	0.0103mol * 60g/mol = 0.618 g
식초의 순도	(0.618/10.1)*100% = 6.12%

 

나. 아스피린 분석

아스피린의 무게	2.005 g
NaOH 표준 용액의 농도	0.5 M
소비된 NaOH의 부피	18.93 ㎖
소비된 NaOH의 몰수	1*0.5*18.93=9.465 mmol
아스피린의 몰수	9.465 mmol
아스피린의 질량(MW=180.157)	1.7052 g
아스피린의 순도	85.05 %

 

다. 제산제 분석 ▷ 역적정

제산제의 무게	1.000 g
넣어둔 HCl의 농도	0.5 M
넣어둔 HCl의 부피	40 ㎖
넣어둔 HCl의 몰수	20 mmol
NaOH 표준 용액의 농도	0.5 M
소비된 NaOH의 부피	35.85 ㎖
소비된 NaOH의 몰수	17.93 mmol
남은 HCl의 몰수	0.5*40-17.93=2.07 mmol
중화에 사용된 HCl의 몰수	2.07 mmol
제산제의 질량	0.0604 g
제산제의 순도	%

 

 

7. 고찰

(1) 적정에서의 가능한 불확정도의 요인을 생각해 보아라.

뷰렛 눈금 측정의 오차, 질량 측정의 오차, 온도의 영향, 수산화나트륨의 이산화 탄소 흡수로 인한 농도 변화, 기타 불순물 첨가 등

 

(2) 0.500M HCl 25㎖를 0.500M NaOH로 적정하는 경우에 용액에 남아있는 수소 이온의 농도를 직접 계산해서 적정 곡선을 그려보아라.

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(3) 0.500M 아세트산 25㎖를 0.500M NaOH로 적정하는 경우에 당량점에서 용액의 pH를 계산해 보아라.